在實際工作中,我們通過對載氣流速便利性、進樣技術(shù)拓展應用、氣化室溫度、色譜柱實事求是、柱溫自動化方案、檢測器溫度這六個方面的選擇,有效地提高了柱效率影響力範圍,使分析出的色譜峰峰形正常大力發展,無峰形擴張、拖尾雙向互動、峰漏檢等不良現(xiàn)象出現(xiàn)集成技術,分離度高,從而提高了分析結(jié)果的準確性生產效率。所為柱效就是在較短的時間內(nèi)創新的技術,用較短的柱子達到滿意的分析結(jié)果。為了提高Alltech色譜柱的柱效率至關重要,減少色譜峰擴張主動性、拖尾及峰漏檢等現(xiàn)象發展,在實際工作中改進措施,我們從以下六個方面入手,對柱操作條件的選擇進行了探討效果。
一發展的關鍵、載氣流速的選擇
氣相色譜zui常用的載氣是:氫氣、氮氣、氬氣有所應、氦氣道路。由速率理論可知,載氣流速慢有利于傳質(zhì)今年,有利于組分的分離空間廣闊,但分析時間會加長;如果載氣流速快有利于加快分析速度,減少分了擴散真諦所在,但分離度降低研學體驗。有時為了縮短分析時間,加大流量提供深度撮合服務,但此時分離效果并不好深刻內涵。
可見載氣流速的快慢都會降低Alltech色譜柱柱效。經(jīng)過長時間的實驗最為突出,發(fā)現(xiàn)對于一般色譜儀而言逐步改善,載氣流量為20-100ml/min。目前我們分析液化氣用的是熱導(dǎo)檢測器,載氣用的是氫氣帶動擴大,其流量控制是30 ml/min。分析戊烷發(fā)泡劑用的是氫火焰離子化檢測器簡單化,載氣用的是氮氣積極拓展新的領域、燃燒氣氫氣和氧氣,這三種氣體的體積比是氮氣:氫氣:氧氣為1:1:10與時俱進,分析效果都是較好的應用。
二、氣化室溫度的選擇
氣化室溫度取決于樣品的化學(xué)和熱穩(wěn)定性更優質、沸程范圍成就、進樣口類型等。合適的氣化室溫度即能保持樣品瞬間*氣化項目,又不引起樣品分解相對開放。溫度過低,氣化速度比較慢綜合運用,使峰形不規(guī)則相貫通,出現(xiàn)平頭峰或伸舌峰;溫度過高使出峰數(shù)目變化,產(chǎn)生前延峰脫穎而出,甚至樣品分解系統。為選擇合適的氣化室溫度,在多次的進樣中我們發(fā)現(xiàn),氣化室溫度比柱溫高50-100℃或比樣品組分中zui高沸點高50-70℃較為合適方法。溫度過高過低都會影響柱效生產創效。
三、進樣技術(shù)的選擇
在氣相色譜分析中進行探討,一般采用注射器或六通閥門進樣緊密協作。在考慮進樣技術(shù)的時候,以注射器進樣為主來研究管理。
進樣量:如果在進樣過程中進樣量大會導(dǎo)致:分離度小;保留值變化難于定性;峰高和峰面積與進樣量不成線性關(guān)系,不能定量。進樣量與氣化溫度切實把製度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān)橫向協同。進樣量應(yīng)控制在瞬間氣化,達到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍內(nèi)再獲。填充柱沖洗法的瞬間進樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~10μl,氣體樣品一般為0.11~10ml,在定量分析中,應(yīng)注意進樣量讀數(shù)準確穩定性。
注射器里空氣的排除:用微量注射器抽取液體樣品,只要重復(fù)地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可以將空氣排除發展空間。還有一種更好的方法,那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3~5次創造性,每次取到樣品后,垂直拿起注射器就此掀開,針尖朝上能力,留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部,推進注射器塞子,空氣就會全部被排掉總之。
保證進樣量的準確:用經(jīng)置換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品長足發展,垂直拿起注射器,針尖朝上足了準備,讓針穿過一層紗布規模設備,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進注射器塞子穩步前行,直到讀出所需要的數(shù)值至關重要。用紗布擦干針尖。至此準確的液體體積已經(jīng)測得指導,需要再抽若于空氣到注射器里建設項目。如果不慎推動柱塞,空氣可以保護液體使之不被排走服務品質。
進樣手法:雙手拿注射器傳遞。用一只手(通常是左手)扶針插入墊片,注射大體積樣品(即氣體樣品)或柱前壓力*時過程,要防止從氣相色譜儀注樣器來的壓力把注射器活塞彈出(即用右手的大拇指按壓住活塞頂部)的發生。讓針尖穿過墊片盡可能深的進入進樣口融合,壓下注射器活塞停留1秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(抽出的同時繼續(xù)壓住注射器活塞)講道理。
進樣時間:進樣時間長短對柱效率影響很大。若進樣時間過長表現明顯更佳,遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率更加廣闊。因此,對于沖洗法色譜而言技術先進,進樣時間越短越好示範,一般必須小于1秒鐘。
綜上所述提高,Alltech色譜柱柱效的提高主要在于載氣流速發展基礎、氣化室溫度和進樣技術(shù)的選擇。
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