一、固相萃取柱柱壓力方式選擇
柱壓力可分為:減壓積極回應、加壓慢體驗、常壓。減壓柱能夠減少固定相硅膠的使用量,缺點有:
1.大量的空氣通過硅膠會使溶劑揮發(fā)(有時在固相萃取柱外面有水汽凝結(jié));
2.可能會造成易分解物質(zhì)的損失;
3.抽氣泵的使用左右,會延長過柱萃取時間又進了一步,增加噪音。固相萃取柱加壓是一種較好的使用方式創新科技,特別適用于易分解樣品的分離更默契了。
加壓可以增加淋洗劑的流動速度特性,減少產(chǎn)品收集時間服務機製,缺點是:
1.減低柱子的塔板數(shù);
2.壓力過大,溶劑流速過快減低分離效果共創輝煌,所以柱加壓在普通的有機化合物的分離中較適用培訓。其他條件相同時,常壓柱效率高使用,但耗時,比如天然化合物的分離。
二建言直達、 固相萃取柱的尺寸選擇
理想的固相萃取柱類型應(yīng)該是內(nèi)徑和長度均較大大幅拓展。柱長加大,相應(yīng)的塔板數(shù)則高大部分,柱內(nèi)徑較大重要工具,進(jìn)樣后樣品的原點則小(反映在柱子上就是樣品層較薄),分離度變大更加堅強。缺點是采用內(nèi)徑較大的萃取柱需較多的硅膠和溶劑提供有力支撐,增加實驗成本。現(xiàn)在常用萃取柱直徑與長度比一般在1∶5~1∶10使用,固定相硅膠量是樣品量的30~40倍分析。萃取柱較短內(nèi)徑較小,相應(yīng)的塔板數(shù)則低不難發現,進(jìn)樣后樣品的原點則大(反映在柱子上就是樣品層較厚合規意識,樣品層在固相萃取柱內(nèi)小于0.5cm,各組分較容易*分離)推動,分離度變小合理需求。
如果所需組分和雜質(zhì)分離度較大(所需組分分離度R>1),使用硅膠較少基本情況、內(nèi)徑較小的萃取柱(例如200毫克的樣品先進水平,用2cm×20cm的柱子);如果所需組和雜質(zhì)分離度較小(所需 組分分離度R<1),可以加大萃取柱內(nèi)徑充分發揮,也可使用極性較小的淋洗劑等共享。
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