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簡要描述:【簡單介紹】中藥材中黃曲霉毒素的測定(*執(zhí)行2015 版中國藥典黃曲霉毒素測定法)1競爭激烈、適用范圍適合于陳皮、胖大海效果、僵蠶學習、酸棗仁、桃仁改善,柏子仁、蓮子、使君子推廣開來、檳榔空白區、麥芽、肉豆蔻密度增加、決明子應用優勢、遠志、薏苡仁責任、大棗服務、地龍、蜈蚣增多、水蛭啟用、全蝎等中藥材品種。
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本法系用高效液相色譜法(附錄ⅥD)側(cè)定藥材飲片劑制劑中的黃曲霉毒素(以黃曲霉毒B1不可缺少、黃曲霉毒索B2、黃曲霉毒素G1和黃曲霉毒素G2總量計)明確相關要求,除另有規(guī)定外服務為一體,按下列方法測定方案。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-乙腈-水(10:18:42)為流動相相互配合,流速每分鐘0.8ml統籌發展;采用柱后衍生法檢測。衍生溶液為0.05%的碘溶液(取碘0.5g積極回應,加人甲醇100ml使溶解慢體驗,用誰稀釋至1000ml制成),衍生化泵流速每掙鐘0.3ml衍生化溫度70℃全會精神;以熒光檢測器檢測左右,激發(fā)波長λex=360nm(或365nm),發(fā)射波長λem=450nm智能化。兩個相鄰色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5生產製造。
混合對照品溶液的制備 精密量取黃曲霉毒素混和標準品(黃曲霉毒B1、黃曲霉毒索B2特性、黃曲霉毒素G1服務機製、黃曲霉毒素G2標示濃度分別為1.0ug/ml、0.3ug/ml共創輝煌、1.0ug/ml、0.3ug/ml)0.5ml運行好,置10ml量瓶中國際要求,用甲醇稀釋至刻度,作為儲備液同期。精密量取儲備液1ml新趨勢,置25ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度鍛造,即得新體系。
供試品溶液的制備 取供試品粉末約15g(過二號篩),精密稱定共謀發展,加氯化鈉3g搖籃,置于均質(zhì)瓶中,精密加入70%甲醇溶液75ml創造,高速攪拌2分鐘(攪拌速度大于11000轉(zhuǎn)/分鐘)使用,離心5分鐘(離心速度2500轉(zhuǎn)/分鐘),精密量取上清液15ml,置50ml量瓶中不難發現,用水稀釋至刻度,搖勻聽得懂,用微孔濾膜(0.45um)濾過推動,量取續(xù)濾液20.0ml協調機製,通過免疫親和柱,流速每分鐘3ml有效性,用水20ml洗脫先進水平,洗脫液棄去,使空氣進入柱子充分發揮,將水擠出柱子共享,再用適量甲醇洗脫,收集洗脫液全面展示,置2ml量瓶中姿勢,并用甲醇稀釋至刻度,搖勻服務。即得重要平臺。
測定法 分別精密吸取上述混和對照品溶液5ul、10ul解決問題、15ul服務效率、20ul、25ul導向作用,諸如 液相色譜儀蓬勃發展,測定峰面積,以峰面積為縱坐標重要意義,進樣量為橫坐標問題,繪制標準曲線,另精密吸取上述供試品溶液20-25ul效率,注入液相色譜儀,測定峰面積,從標準曲線上讀出供試品中相當于黃曲霉毒素B1十大行動、黃曲霉毒索B2重要性、黃曲霉毒素G1、黃曲霉毒素G2的量體系,計算系統穩定性,即得。
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